Die RFA der Angewandten Geologie
ErlangenDie RFA der Angewandten Geologie
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Die wellenlängen-dispersive Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie stellt ein zerstörungsfreies Analyseverfahren dar. Hiermit können Elemente und ihre Konzentrationen vom Fluor bis Uran identifiziert und quantitativ vom Prozent- bis in den ppm-Bereich gemessen werden.
Anwendung:
RFA-Messungen sind für Fragestellungen geeignet, die sich mit der Elementzusammensetzung der Proben befassen, z.B. für die Ermittlung der Schwermetallgehalte einer Altlast.
Mit den Ergebnissen der RFA können jedoch keine Aussagen zur Mineralzusammensetzung einer Probe gemacht werden. Eine RFA-Analyse ist aber ein wertvolles Hilfsmittel bei der Mineralquantifizierung mit Hilfe anderer Methoden.
allgemeines Meßprinzip:
Bei der RFA werden die Atome der Probe durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlung hoher Leistung zur Aussendung ihrer charakteristischen Röntgenstrahlung angeregt. Durch Auswertung der Wellenlängen der ausgesandten Strahlung kann die qualitative Elementzusammensetzung der Probe ermittelt werden. Aus der Intensität dieser Fluoreszenzstrahlung ergeben sich die quantitativen Elementgehalte.
Funktionsprinzip der Röntgenfluoreszenz
Die zu messenden Proben werden dem Spektrometer in homogener und reproduzierbarer Form zugeführt. Hierzu wird das Probenmaterial bis zu einer bestimmten Partikelgröße zermahlen und entweder in Tablettenform gepreßt oder -- zusammen mit Lithiumtetraborat oder -metaborat sowie einem Flußmittel -- zu einer glasartigen Tablette aufgeschmolzen.
Bei Bestrahlung der Atome dieser Probe mit energiereichen primären Röntgenphotonen werden Elektronen in Form von Photoelektronen aus den inneren Elektronenschalen "herausgeschlagen". Hierdurch entstehen leere Plätze in einer oder mehreren Elektronenschalen, wodurch die Atome zu instabilen Ionen werden. Um die Atome wieder in einen stabileren Zustand zu bringen, werden die Leerplätze auf den inneren Schalen durch Elektronen von weiter außen liegenden Schalen besetzt. Bei diesen Übergängen wird Energie in Form von sekundärer Röntgenstrahlung ("Röntgenfluoreszenz") frei.
Jede der verschiedenen Elektronenschalen (K, L, M ...) entspricht einem bestimmten Energieniveau; die Energie der freigesetzten fluoreszenten Photonen wird anhand der Energiedifferenz zwischen der ersten und der letzten Schale für die einzelnen Übergänge bestimmt nach der Formel:
E = h * c / l
wobei h = das PLANCK´sches Wirkungsquantum,
c = die Lichtgeschwindigkeit und
l = die Wellenlänge des Photons ist.
Die Wellenlängen verhalten sich umgekehrt proportional zu den Energien und sind für jedes Element charakteristisch. Weiterhin ist die Intensität der Emission und somit die Anzahl der Photonen proportional zu der Konzentration des entsprechenden Elements in einer Probe.
Diffraktion
Um die verschiedenen Wellenlängen durch Beugung (Diffraktion) trennen zu können, wird ein Analysatorkristall mit parallel zu seiner Oberfläche verlaufenden Gitterebenen (in den Abständen d) verwendet. Trifft nun die Strahlung in einem Winkel Q auf den Kristall auf, erfolgt nur dann eine Beugung, wenn die zwischen den aufeinander folgenden Ebenen zurückgelegt Entfernung um eine ganzzahlige Anzahl (n) von Wellenlängen abweicht. Durch das Drehen des Kristalls und somit durch die Veränderung des Winkels Q werden verschiedene Wellenlängen gebeugt
Da die Trennung der fluoreszenten Röntgenstrahlung-Peaks vom Zusammenhang zwischen Wellenlänge und Netzebenenabstand d des Beugungsmediums abhängt, werden mehrere verschiedene Kristalle benutzt, um den gesamten Meßbereich abzudecken.
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* Montag, 08. September 2008 16:36
